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实验室设备期间核查方法——液相色谱仪
![](http://nwzimg.wezhan.cn/contents/sitefiles2036/10183304/images/48288838.jpeg)
期间核查的定义:
设备在使用过程中或在相邻两次校准之间,按照规定程序验证其功能或计量特性能否持续满足方法要求或规定要求而进行的操作。
期间核查的必要性:
期间核查对试验检测数据的准确和有效性起到了非常重要的作用,它的目的是为了预防和及时发现仪器设备跟标准量值的差异,确保仪器设备在检定、校周准期内状态的可信度,让仪器设备能保持在有效、稳定、准确的测量结果。
示例1:
液相色谱仪期间核查方法
1、泵压波动及基线
选择最常用流动相,此处以100%甲醇为例。连接好仪器各部件,开启一起后,使用1mL/min的流量运行系统30min。此过程中检查仪器各部件是否有漏液。
![](http://nwzimg.wezhan.cn/contents/sitefiles2036/10183304/images/48288834.png)
按照厂家要求,在运行过程中,泵压波动不超过1%即为正常。
基线噪声级基线漂移按照不同的检测器要求如下:
![](http://nwzimg.wezhan.cn/contents/sitefiles2036/10183304/images/48288833.png)
2、整机计量性能核查
将仪器个部分连接好,选用C18色谱柱,用100%甲醇为流动相,不同的检测器选用不同的标准物质(紫外及二极管阵列将波设置为254nm,注入萘甲醇标准物质;荧光检测器激发波长发射波长设置为290nm和330nm,注入萘甲醇标准物质;示差折光和蒸发光选用胆固醇标准物质),带基线稳定后注入标准物质,连续测量6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积。
![](http://nwzimg.wezhan.cn/contents/sitefiles2036/10183304/images/48288835.png)
按照下式计算相对标准偏差RSD
![](http://nwzimg.wezhan.cn/contents/sitefiles2036/10183304/images/48288836.png)
整机计量性能要求
![](http://nwzimg.wezhan.cn/contents/sitefiles2036/10183304/images/48288832.png)
3、核查频次
根据使用情况,每个季度核查一次。
2024年1月24日 18:24
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